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            分享一份精睿高压四氟泵在溴化反应上的应用及经验总结
            点击次数:423 发布时间:2021-06-16

                作为一家以技术创新为核心竞争力的企业,精进科技一直在不断优化设备性能。为了能够帮助用户更好的在使用环节解决问题,精进科技同国内微通道反应器企业一道,进行了多种实验环境下,连续化反应系统的测试。

                1.实验设备

                1台精进精睿不锈钢泵(100ml,20MPa),1台精睿高压四氟泵(100ml,4MPa),1台某品牌温控一体机。某品牌两台碳化硅微反(微反一,单片持液量0.77ml,10片。微反二,单片持液量5ml,总持液量5片)。

                2.实验准备

                1)连接精睿不锈钢泵至碳化硅微反应器进料口a,输送缩酮的环己烷溶液。

                2)连接精睿高压四氟泵至碳化硅微反应器进料口b,输送纯溶液。

                3)调整温控一体机,控制反应温度,初始温度设定为20℃。

                4)测试无纸记录仪,检测反应过程温度。

                5)产物采用三口烧瓶,气液分离,废气进行碱液吸收。

                3.实验进行

                缩酮的环己烷溶液,标号为A。以精睿不锈钢泵进料;

                纯溶液,编号为B。以精睿高压四氟泵进料。

                4.分析检测

                气相检测结果中有很多的副产物,比较明确的副产物之一是二氯苯乙酮。为了验证副产物是否为HBr作用下缩酮脱保护的苯乙酮。做了上图试验:将产物废气(溴化氢气体),通过缩酮溶液。

                鼓泡十分钟后,取样进行气相分析:缩酮91%转化为了二氯苯乙酮。猜测反应过程中副产物较多是由于反应产生的溴化氢无法及时排出,而微反内压降大,气液传质好,导致脱保护的副反应无法避免,而在釜式生产中可以及时排气可以避免这一副反应。

                5.实验总结及注意事项

                1)精睿高压四氟泵加碳化硅反应器的连续化反应系统,能够有效的应用于溴化反应体系,不仅能够实现小剂量的精准物料输送,还能够有效预防腐蚀。

                2)本反应中,溴化氢气体产量大,应在出料口接气液分离,并将溴化氢用碱液吸收。取样时,取样管应敞口,否则因大量气体外溢,容易喷料。

                3)精睿高压四氟泵能够提供稳定的压力,但在反应实操中,反应器内产生的气体同样会影响整个反应的压力,所以在实验路线选择时,应尽量选择气液比较小的路线进行。

                6.其他注意事项

                1)实验前要注意校正进料泵,保证进料计量的准确性。

                2)实验过程中观察反应液温度变化情况和系统压力变化,若压力过大及时停止进料;

                3)反应结束后要对设备进行彻底清洗,保证下次正常使用。

                4)刺激性较强,注意做好防护。
            杭州精进科技有限公司主营产品:精睿高压四氟泵,精睿不锈钢柱塞泵,精睿哈氏合金柱塞泵,精睿三柱塞隔膜泵,精睿齿轮泵

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